氢氧化铝表面处理实验及其效果评定

    氢氧化铝受热放出三个结晶水，同时吸收大量热，是一咱质优价廉的无机消烟阻燃剂。在塑料、橡胶中填加氢氧化铝，不仅具有阻燃、降低产品成本、增加产品白度的多重作用，其受热产生的水蒸汽还可稀释可燃气体浓度，使制品具有低发烟性能，和氯化石蜡、碳酸钙等受热产生有毒窒息性气体的阻燃剂相比，具有无可双拟的优势，是生产低烟无卤电缆、装饰材料的首选阻燃材料。为了充分发挥氢氧化铝的阻燃性能和低发烟性能，许多塑料（橡胶）要求氢氧化铝有较大的填充量，但氢氧化铝填充量的增大会引发填充体系加工性能和机械强度大幅下降，模具麻损加在。用硅烷、钛酸酯等偶联剂对氢氧化铝进行表面处理，较贺满地解决了这一问题，拓宽了氢氧化铝阻燃剂的应用范围。
    表面处理氢氧化铝，在国内已逐步产业化，但各厂家的质量指标，仅有化学民分，白度，粒度几方面，与一般超细氢氧化铝无异，其表面改性的质量优劣，往往是由专业检测单位或使用厂家加入塑料等填充体系中，测试成型制品氧指数、机械性能来判定，所需检测设备复杂、检测周期长、费用昂贵，不能适应连续化生产的需要。笔者在对表面处理氢氧化铝进行优化试验的过程中，验证了几种简单易行的表面化学评定方法，为制定表面处理氢氧化铝产品质量标准提供了一种途径。
    一、表面处理试验
    1.1 原料：超细氢氧化铝：氢氧化铝含量〉96.5％平均粒度：4.66um白度95偶联剂：硅烷、钛酸酯、G－3、G－4、G－5，
    1.2 实验步骤：
    1）将氢铝倒入SHR型高速混合机高速搅拌，利用其自磨擦预热至一定温度2)根据偶然剂性质，分数次缓慢洒入或雾状喷入偶联剂3)继续高速混合一定时间，在较高温度内完成氢铝与偶联剂反应过程。由此得到五种不同偶联剂表面处理氢氧化铝样品，分别定名为GAH－1，GAH－2，GAH－3，GAH－4,和GAH－5。
    二、表面处理效果评定
    2.1 沉降性能：沉降性能主要是指粒子大溶剂中的沉降时间。极性粒子易分散于与之能润湿的极性溶剂中，悬浮液较稳定，沉降时间较长，而在非极性液体中易于聚集，反之亦然。根据这一特性，我们对五种表面处理品进行了油润性和疏水性试验。
    2.1.1 油润性：将一定量五种样品分别与汽油、液体石蜡混合，充分搅拌后倒入沉降管中静置，偶联剂与氢氧化铝反应的越完全、均匀、其悬浮液越稳定，沉降时间越长，通过油润性试验可定性地判定表面改性效果。
    2.1.2 疏水性：氢氧化铝表面处理后由亲水性变为疏水性，漂浮于水面上，有些厂家将疏水性100％作为表面处理氢氧化铝的一个指标，这实际上是一个误区，我们对五种偶联剂进行了试验，均100％具有疏水性，他细观察发现，许多氢氧化铝粒子即使与偶联剂反应不完全，也会被残余偶联剂浮于水面之上，偶联剂隔断了氢氧化剂粒子与水的接触。所以用疏水性判断氢氧化铝表上处理效果是不科学的。
2.2 粘度测度：恒温下将旋转粘度计放入有机溶剂液体石蜡，测定共粘度，然后分别加入相同量未处理氢铝和五种偶联剂处理氢铝，配制成混合均匀的悬浮液进行粘度测试对比。表面处理效果好的样品对液体石蜡有较好润湿性，其悬浮液粘度最低。常温下液体石蜡粘度为26厘泊。一定温度下通过粘度测试更直接地判断表面处理效果。
    2.3 吸附试验：氢氧化铝经表现处理后，偶联剂有机基团会堵塞其表面某些微孔，从而使样品比表面积和孔容减小，吸附性能降低，表面处理效果越好，其表面包裹越均匀，比表面积和孔容越小。2.4差热分析（DTA）：差热分析是一种热分析法，它可用来考察物质在加热过程中当达到某一温度时，由于相变或化学反应而非产生的热效应（放热峰和吸热峰），热效应的大小可通过测量与参比物的温差来确定，表面处理后，由于氢氧化铝表面结合了偶联剂，因而升温至该偶联剂的分解温度时将产生放热峰，峰的面积代表了热效就的大小，也代表了偶联剂的多少。但多次试验发现，许多偶联剂的分解温度均在氢氧化铝吸热反应温度范围内（180℃－420℃）内，其放热峰被氢氧化铝吸热峰屏蔽，因而用差热分析不适宜判定氢氧化铝的表面处理效果。
    3 分析与讨论通过以上几种方法测试发现，新型复合偶联剂G－5对氢氧化铝表面处理整体效果优于硅烷和钛酸酯，同时具有以下特点：
    1）价格低廉，不足硅烷的五分之一
    2）常温下为淡黄色固体，运输和使用方便，使用时不需要有机溶剂稀释（优于钛酸酯）；
    3）在阴凉条件下保质期长达两年，而硅烷、钛酸酯只有半年。将五种样品在阻燃氯丁橡胶护套料中成型测试，结果与上述表面化学评定方法完全相符，证明用油润性对样品进行定性测试，用粘度分析，比表面积等方法对样品进行定量测试，是完全可行的，经G－5表面处理的氢氧化铝，加入护套料中成型测试，氧指数大38，具有高阻燃性，达到了美国阻燃协会U－2标准，与普通氢氧化铝相比，加工性能和力学性能大为改善。
    4 结论
    （1）通过油润性试验，可定性评定各种偶联剂对氢氧化铝的表面处理效果，简单易行；
    （2）通过测定表面处理氢氧化铝在有机溶剂中的粘度及处理前后氢氧化铝比表面积、孔容的变化，可定量地评定偶联剂对氢氧化铝的表面处理效果，为制定表面处理氢氧化铝产品质量标准提供了途径。