2 PS改性胶粘剂的研制 2.1 溶剂型PS改性胶粘剂的研制
2.1.1 仪器及药品 仪器:恒温水浴;电动搅拌器;NDJ-1型旋转粘度计;Instron 4467、4505通用材料试验机;鼓风烘箱;SC-7型气相色谱仪(氢焰鉴定器)。药品:聚苯乙烯泡沫塑料;环氧树脂(E-51);甲苯二异氰酸酯;偶氮二异丁氰;乙酸乙酯;甲苯;滑石粉;胺类固化剂。
2.1.2 实验原理
聚苯乙烯是一种无定型线性非极性物质,其分子中含有苯环,刚性大而柔性小。在极性物质表面上粘接力很弱,用聚苯乙烯直接制得的胶粘剂强度不够而且胶层又脆又硬。因此,需要在PS胶液中加入改性剂进行改性处理,在苯乙烯链节上引入极性基团,以增加柔顺性,提高粘接强度。我选择了环氧树脂(E-51)及甲苯二异氰酸酯作为改性剂。在引发剂偶氮二异丁氰的作用下,甲苯二异氰酸酯先和聚苯乙烯发生反应。反应式如下:
(2)链自由基与甲苯2、4-二异氰酸酯进行交联反应(R代表苯甲基)
然后加人环氧树脂,环氧树脂的结构中含有-OH,异氰酸酯可与环氧树脂中的-OH发生反应,反应通式如下:这样,异氰酸酯就先后使PS、环氧树脂得到改性,并使二者产生部分交联。
2.1.3 胶粘剂的配制
将反应容器放在恒温水浴中,安装好搅拌棒,加入100份混合溶剂(乙酸乙酯:甲苯=4:1),分批加入50份洗净干燥的废聚苯乙烯泡沫碎料,边加边开动搅拌,待全部溶解以后,逐渐升温至70℃,加入0.5份引发剂偶氮二异丁腈,3份甲苯2、4-二异氰酸酯,于中速搅拌下反应大约1-1.5小时,再加0.5份甲苯2、4-二异氰酸酯,降温至50℃,加入10份环氧树脂(6101),继续反应1小时,降温后加入10份填料,可制得微黄色粘稠胶液,此胶液用时需加入固化剂。
2.1.4 胶粘剂各项指标的测试方法
不挥发物含量按GB/T2793-95方法进行测定,粘度按GB/T2794-95方法进行测定,拉伸剪切强度按GB7124方法进行测定,胶粘剂中有害物质限量按GB18583-2001方法进行测定。
2.2 乳液型PS改性胶粘剂的研制
2.2.1 仪器及药品
仪器:电动搅拌机;电热套;四口烧瓶;球形回流冷凝管;温度计;滴液漏斗;Instron 4467、4505通用材料试验机;鼓风烘箱;SC-7型气相色谱仪;红外光谱仪。
药品:聚苯乙烯泡沫塑料;丙烯酸丁酯;醋酸乙烯酯;邻苯二甲酸二辛酯;乙酸乙酯;甲苯;引发剂过硫酸铵;混合乳化剂(十二烷基硫酸钠:OP-10=1:2)
2.2.2 水剂PS改性胶的制备
于四口烧瓶中加入50份混合溶剂(乙酸乙酯:甲苯:4:1),分批于搅拌下加入40份洗净晾干粉碎的废聚苯乙烯泡沫,逐渐升温到40℃,待完全溶解成透明粘稠液体后,加入1份复合乳化剂,搅拌乳化30min,加入40份水(蒸馏水或去离子水)及4份混合单体(丙烯酸丁酯:酯酸乙烯酯=1:1),升温到60℃,加大搅拌速度,再乳化30-40min,滴加部分引发剂(过硫酸铵10%溶液);反应时,有热量放出,温度开始自动升高,此时,加热使温度达到75℃,逐滴加入12份混合单体与80份水组成的溶液,在加入混合单体水溶液的过程中,每隔一段时间加入一部分引发剂(引发剂总量为1份),反应温度应控制在75-85℃之间,全部加完以后(大约需1.5-2h),把剩余引发剂全部加入,升温到90℃保温,待回收的溶剂达到加入量的80-85%时停止加热,然后,冷却到50℃,加入两份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯,搅拌均匀后,调节PH值到7左右,冷却到室温,得到白色粘稠液体。
2.2.3 PS改性乳液胶粘剂各项性能指标的测试方法
胶粘剂不挥发物含量按GB/T2793-95方法进行测定,胶粘剂旋转粘度按GB/T2794-95方法进行测定,压缩剪切强度按HG/T2727附录B方法进行测定,灰份、PH值按GB11175方法进行测定,胶粘剂中有害物质限量按GB18583-2001方法进行测定。